Herausforderungen in der Rückstandsanalytik

Gerhard Kilian, Prüfleiter für den Bereich Chromatographie, erläutert in einem spannenden Interview mit der Zeitschrift FOOD-Lab die Möglichkeiten, Chancen und Grenzen der QuEcHERS – Methode. Und wie die Limbach Analytics GmbH sich der Herausforderung Rückstandsanalytik mit Freude und Expertise stellt.

Herr Kilian, FOOD-Lab hat mit dem „Erfinder“ der QuEcHERSMethode, Dr. M. Anastassiades im letzten Jahr ein Interview geführt. Diese Methode mit all ihren Varianten gilt heute als Standard für die Probenvorbereitung zur Untersuchung auf Rückstände wie Pestizide in Lebensmitteln. Wie sehen Sie die Situation insgesamt?

Kilian: Wenn wir über Lebensmittel sprechen, kommen wir an der Untersuchung auf vielfältige mögliche Rückstände nicht vorbei. Dazu gehören sicherlich Pestizide, oder Toxine wie das Aflatoxin oder auch andere Rückstände: Stichwort „Acrylamid“. Das ist kein Pestizid, aber ein Stoff, der bei der Verarbeitung von Lebensmitteln entsteht. Auch polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe PAK spielen eine Rolle, in jüngerer Zeit vermehrt auch Chlorat, also Nebenprodukte der Wasserchlorierung, zum Beispiel in Salaten. Quaternäre Ammoniumverbindungen QAV als Bestandteil von Reinigungsmitteln werden immer wieder im Zuge der allgemeinen QueChERS-Methode gefunden. Diese berühmte Multimethode steht im Fokus unserer Untersuchungen.

Wie ordnen Sie die Methode im Gesamtfeld der Untersuchung von Lebensmitteln auf Rückstände ein?

Kilian: Es ist DIE Methode schlechthin. Wir sehen den Trend, dass diese Methode immer mehr Varianten entwickelt, weil einzelne Analyten sich nicht mehr subsummieren lassen. Es geht um Metaboliten und Summenparameter, die neu definiert werden unter Hinzufügung von noch polareren Metaboliten. Da kommt es z.B. zu einem positiven Befund einer Muttersubstanz und dafür ist ein eigener Analysengang zur Ausdifferenzierung erforderlich, d.h. der Aufwand steigt. Verschiedene Parameter können nicht mit einer befriedigenden Ausbeute durch QuEChers extrahiert werden.

Welche Strategien wenden Sie zur Abreicherung von Matrixbestandteilen an?

Kilian: Es gibt zwei grundlegende Strategien, einmal der Versuch, über die Probenvorbehandlung diese Bestandteile zu verringern oder über die instrumentelle Analytik mit höherer Selektivität und Empfindlichkeit „Dilute and shoot“ heranzugehen. Wir neigen hier zu letzterem, um noch vor dem Massenspektrometer eine
bessere Trennung zu erreichen.

Was finden Sie in den Lebensmitteln, die Sie im Auftrag der Industrie untersuchen?

Kilian: Das sind in der Regel die zugelassenen Substanzen.

Bewegen Sie sich im Bereich der Targetoder auch im Bereich der Non-Target-Analytik?

Kilian: In der Rückstandsanalytik arbeiten wir nur mit der Target-Analytik, was anspruchsvoll genug ist bei etwa 600 erfassten Substanzen. Wir richten uns hier nach den gesetzlichen Vorgaben.

Es sind wohl mehr als 1300 Substanzen weltweit im Einsatz, nicht alle sind wohl zugelassen und nicht alle werden auch analytisch erfasst. Einige bleiben wohl unterhalb des Radars?

Kilian: Das trifft zu.

Sind das vor allem die neueren, polaren Substanzen?

Kilian: Die Metaboliten werden peu á peu hinzugenommen. Wir verfolgen aber die Regularien und sind dann gezwungen,….

Das ausführliche Interview können Sie sich hier kostenlos herunterladen.